Fuente: http://ocw.usal.es/eduCommons/ciencias-experimentales/quimica-analitica/contenidos/CONTENIDOS/1.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf
1. Muestreo
A pesar de la gran diversidad de objetos susceptibles de análisis, se utiliza una terminología común. Así, la parte del objeto empleada para llevar a cabo el análisis se denomina muestra* , y los compuestos o elementos de interés son los analitos. Éstos, suelen estar en presencia de una matriz, la cual no es directamente objeto de estudio, pero puede influir sobre las propiedades analíticas de los analitos. Esta influencia se designa como efecto matriz, y para obtener resultados fiables, deben compararse los obtenidos con los de una muestra en blanco. Desde el momento en que se plantea el problema de caracterizar una muestra (cualitativa o cuantitativamente) hasta que se consigue resolverlo es necesario llevar a cabo un proceso que, mediante el concurso de distintas técnicas operativas, permita poner de manifiesto las propiedades observables, medirlas e interpretarlas. El proceso que es necesario seguir consta de una serie de etapas que pueden resumirse en:
Toma de muestra para el análisis.
Transformación del componente o especie química a analizar, hasta conseguir que alguna de sus propiedades tenga la categoría de analítica, esto es, pueda ser observada.
Efectuar la medida de la propiedad escogida.
Interpretación y cálculo de los resultados obtenidos.
Si bien es necesario indicar que en algunos casos no es necesario llevar a cabo alguna de las etapas, simplificándose, a veces sustancialmente, el problema. En cualquier caso, es fundamental definir claramente lo que hay que analizar y lo que puede analizarse. Para ello, es necesario plantearse algunas preguntas tales como:
¿necesito conocer la composición elemental de la muestra, la composición molecular, o detectar la presencia de ciertos grupos funcionales?
¿es necesario un análisis cualitativo o cuantitativo?
en caso de análisis cuantitativo, ¿qué precisión se requiere?
¿se trata de un componente mayoritario, o a nivel de trazas?
¿de cuanto material dispongo para realizar el análisis?
¿puede utilizarse un método destructivo, o debe conservarse la muestra?
¿cuál es la composición de la matriz?
el resultado del análisis, ¿debe conocerse inmediatamente, o puede retrasarse durante algún tiempo?
¿se trata de un análisis aislado, es necesario repetirlo al cabo de algún tiempo, o incluso debe monitorizarse el sistema para obtener datos continuamente?
¿qué trascendencia tienen los datos analíticos obtenidos? Cuestiones como las planteadas previamente deben ayudar a seleccionar de forma adecuada el tipo de método analítico a utilizar. Esto se consigue buscando en la bibliografía especializada o incluso desarrollando algún procedimiento original.
Toma de muestra La muestra tomada debe ser representativa del material a analizar, en el sentido de que una porción del material en estudio contenga todos los componentes en sus mismas proporciones. Si el objeto a analizar es homogéneo, no hay problema alguno, ya que cualquier porción del mismo será representativo del conjunto. Sin embargo, desgraciadamente, la heterogeneidad existe siempre, en mayor o menor grado. Además, la heterogeneidad puede ser espacial (montaña de un mineral), temporal (cambios con el tiempo), espacial-temporal (agua de un río: distintas zonas, distinta época del año) etc. En estos casos, la porción de material a analizar que se utiliza a tales efectos se conoce como muestra media, y es con la que se opera, si bien, en algunos casos particulares puede requerirse un análisis por zonas.
Es obvio la extraordinaria importancia que tiene el obtener una muestra representativa de la composición global media del material, pues si esta premisa no se cumple, los resultados obtenidos no podrán aplicarse al conjunto del material del que se ha tomado.
El muestreo es un problema de tipo estadístico y puede no ser una labor muy simple si se tiene en cuenta que en ocasiones unas pocas décimas de gramo pueden representar toneladas del material original. Por otra parte, el problema del muestreo es tan amplio que no existe una teoría general sobre el mismo. Por ello, aquí se considerarán solo algunas situaciones que suelen presentarse con relativa frecuencia.
Muestreo de gases y líquidos. Los gases son, en general, homogéneos y pueden recogerse muestras en matraces evacuados o por desplazamiento del aire inicialmente presente en el matraz. Un líquido constituido por una sola fase es homogéneo si se ha agitado convenientemente. En un líquido en reposo pueden tomarse muestras a diferentes profundidades, y cuando se trate de una corriente de líquido, las muestras deben tomarse a intervalos de tiempo iguales.
Muestreo de sólidos. Cuando se trata de muestras sólidas constituidas por un gran número de trocitos, como por ejemplo, un cargamento de carbón o un mineral de aluminio, es necesario tomar una muestra bruta, mayor que la que puede someterse análisis en el laboratorio y reducir luego sistemáticamente el tamaño de partícula y la masa total para obtener finalmente la muestra analítica final. Para tomar la muestra bruta es necesario seleccionar un gran número de porciones de distintas partes del cargamento y luego reunirlas todas. En el caso de un producto almacenado en sacos, se tomarán porciones de varios sacos, convenientemente elegidos, y dentro de cada saco, a distintas profundidades. La cantidad de muestra que debe tomarse depende del grado de división, del contenido de impurezas y de la naturaleza del producto a analizar. Por ejemplo, si los fragmentos son de 2 a 3 cm, la muestra bruta deberá ser del orden de 250 Kg, mientras que si los fragmentos son del orden de 1 mm, serán suficientes unos 30 gramos. Por otra parte, el peso de muestra a tomar será tanto mayor cuanto mayor sea el contenido de impurezas.
Si se trata de un mineral en movimiento, durante la carga o descarga de vagonetas, o cuando pasa a través de una cinta transportadora, es relativamente fácil tomar muestras representativas; todo consiste en tomar pequeñas porciones a intervalos regulares. La conversión de la muestra bruta en la muestra de tamaño menor (muestra de laboratorio) requiere reducir el tamaño de partícula y a la vez la masa. Para ello, existen varios procedimientos, todos los cuales tienden a reducir al máximo los errores sistemáticos en cada paso y a minimizar los errores de azar.
Para los distintos análisis individuales se toman pequeñas porciones (alícuotas) de la muestra de laboratorio. En muchos casos la muestra tomada no se somete enseguida al análisis, previa pulverización y tamizado, sino que se almacena durante algún tiempo. Para ello, la muestra se pone en un recipiente limpio, bien seco, se cierra cuidadosamente (o se sella) y se etiqueta, indicando en ésta la fecha y circunstancias del muestreo. Asimismo, es necesario tener en cuenta que todos los sólidos tienden a tomar humedad de la atmósfera, por lo que deben secarse en condiciones determinadas y referir los resultados a muestra seca. De todas formas, aún cuando los resultados se vayan a informar en base a "muestra seca", puede ser útil pesar muestras secadas al aire y determinar la humedad en muestra aparte.
Pesada de la muestra La pesada de la muestra para llevar a cabo el análisis se realiza normalmente por alguno de los dos métodos siguientes: Pesada por diferencia. En este método se pone en un pesa-sustancias una cantidad de muestra suficiente para poder tomar varias porciones y se obtiene el peso total en una balanza analítica. A continuación se saca el pesa-sustancias de la balanza y, con el máximo cuidado para evitar que la sustancia se derrame, se retira la cantidad de muestra que se considere conveniente para realizar el análisis, volviendo a pesar el pesa-sustancias con la sustancia remanente. Ambas pesadas se anotan inmediatamente en el cuaderno de laboratorio y la diferencia da el peso de sustancia tomada. Si se saca demasiada muestra del pesa-sustancias, no está permitido volver parte de la misma a él; en este caso debe lavarse el recipiente y hacer otro intento. Pesada por adición. En este método se obtiene primero el peso del recipiente vacío y seco al cual se va a transferir la muestra y luego se añade la sustancia poco a poco hasta que se tenga el peso requerido. Una vez pesada la sustancia es necesario transferirla cuantitativamente al recipiente en el que va a disolverse. Es evidente que las sustancias que son higroscópicas, eflorescentes o volátiles no pueden pesarse exactamente por este método de adición.
2.Toma de muestra para microbiología
Fuente: https://inta.gob.ar/sites/default/files/033_procedi_12_0.pdf
Consigna: trabaja en tu casa estas fuentes, realiza un apunte donde resumas los conceptos más importantes, añádelo en tu carpeta de clases.
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